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总氮在线分析仪现状与校准方法

2019-06-07 22:39 浏览:842 评论:0 来源:量具公司名:武汉涩涩影院兴业科技有限公司   
核心摘要:总氮是指可溶性及悬浮颗粒中含氮量,包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机钱盐、溶解态氨以及大部分有机含氮化合物中氮的总量;是
     总氮是指可溶性及悬浮颗粒中含氮量,包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机钱盐、溶解态氨以及大部分有机含氮化合物中氮的总量;是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标,是环境监测部门水质日常监测的主要项目之一。近年来作为环境质量监测与污染源排放监测控制的在线环境监测仪器发展迅速,总氮在线水质分析仪已广泛应用于地表水监测以及重点污染源排放监控中,但目前国内计量系统尚未规定该类仪器的检定方法,未制订统一的计量检定规程。本文在分析当前总氮在线分析仪现状基础上,通过实验研究,探讨该类仪器的校准方法,为国家计量检定规程的起草提供实验基础。
1总氮在线水质分析仪现状分析
    总氮测定的国标方法为GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在碱性介质中利用过硫酸钾将水中的含氮化合物氮元素转化为硝酸盐,分别测定波长220nm与275nm处的吸光度值,计算校正吸光度A=A220nm - 2A275nm,通过校准曲线换算可得总氮含量(以N计)。
 总氮在线分析仪典型产品性能统计
    我国规定的总氮地表水标准为(0.2~2.0)mg/L,污水排放限值为50mg/L。总氮在线水质分析仪测量原理大多采用国标方法,量程覆盖地表水和污水监测范围,通常具备离线与在线自动校准功能,可实现地表水与污水的连续、周期、定时与即时测量。目前快瞄影院上有单独的总氮在线分析仪、以及与总磷测定相结合的总磷总氮在线分析仪,国内外主要厂商约有30余家,典型产品型号与性能见表1。
    环保部行业标准(HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求》已对其零点漂移、量程漂移、重复性、直线性以及实际水样比对控制限等做出了规定。但由于缺乏计量器具的日常监管、整体的质量评估体系和有效的运行管理模式,当前我国总氮在线水质分析仪应用中存在较多问题:不同商型号性能差别较大、自动监测数据与实验室国标方法数据不一致、日常运行维护不到位导致数据不准确、缺乏计量部门计量检定与监督管理导致自动监测数据无法作为执法依据等;因此总氮在线水质分析仪校准方法的研究.计量监管的介人已成为保障在线监测仪器量值准确的当务之急。
2总氮在线水质分析仪检定方法研究
2.1研究方案
    采用水中总氮标准物质GBW(E)081019对聚光科技公司TPN-2000型总氮在线水质分析仪(以下简称仪器)的示值误差、零点漂移、稳定性、重复性等计量性能进行实验,重点研究仪器的校准曲线、自校周期、适用范围、连续运行状况等因素带来的计量性能影响。
2.2实验数据
2.2.1示值误差实验
    将仪器量程设置为(0~4)mg/L,采用去离子水作为零点校准液,水中总氮标准物质稀释至4mg/L作为满量程校准液,进行校准曲线的设置。配制20%,50%以及80%量程范围的标准溶液进行测量,重复测量三次,其平均值与溶液标准值之差相对于溶液标准值即为示值误差。实验数据见表2。    计算标准值以及测量均值两组数据的相关系数为99.82%,证明校准曲线线性符合要求。
示值误差实验数据
    同样仪器量程设置为((0~200) mg/L,重新采用标准物质与零点标准液进行校准曲线设置,测量得到20%,50%,80%量程范围的检定点示值误差分别为-3.8%,-2.3%,-2.1%。
2.2.2重复性试验
    仪器正常工作状态下,以50%量程标准溶液进行测量,重复测量6次,计算其相对实验偏差,即为仪器的重复性。实验数据见表3。
重复性实验数据
    同样仪器量程设置为(0~200)mg/L,测量计算得到仪器的重复性为1.5%。
2.2.3零点漂移实验
    仪器正常工作状态下,以零点校准液进行测量,设置仪器每小时测量一次,连续测量24小时,以最初3次测量值的平均值作为起始值,计算各次测量值相对于初始值的变化幅度,取变化幅度最大值与量程之比为仪器的零点漂移值,实验数据见表4。
零点漂移试验数据
    同样量程设置为(0~200)mg/L,测量计算得到仪器零点漂移为-1.1%FS。
2.2.4稳定性实验
    仪器正常工作状态下,以50%量程标准溶液进行测量,设置仪器每小时测量一次,连续测量24小时,以最初3次测量值的平均值作为起始值,计算各次测量值相对于初始值的变化幅度,取变化幅度最大值与量程之比为仪器的稳定性结果。实验数据见表5。
稳定性试验数据
    同样量程设置为((0~200) mg/L,测量计算得到仪器稳定性为3.1%FS。
3总氮在线水质分析仪性能分析与探讨
3.1仪器校准曲线适用性分析
    实验中采用的水中总氮标准物质为无机溶液,为验证校准曲线的适用性,选择不同已知浓度无机标准物质以及有机标准物质进行测量,分析该校准曲线是否具有广泛适用性。实验数据如表6所示:
 校准曲线适用性实验
由此可得,仪器采用无机氮或有机氮作为标准物质进行曲线校准及检定均能准确评价仪器的计量性能。
3.2校准曲线的周期试验
    采用标准物质进行曲线校准后,选择20%量程的标准溶液进行连续测量,单次测量为30min,中间不重复进行校准,保留测量数据计算示值误差,得出校准曲线保持正常工作状态的周期,实验表明连续运行三天内示值误差最大值为7.8%。
3.3仪器性能分析
    (1)高量程稀释引人的误差:仪器(0~4)mg/L及(0~200)mg/L的量程采用水样稀释法进行分析,在水样稀释中引人误差导致高量程示值误差变大。
    (2)校准曲线与量程匹配问题:改变量程需重新进行曲线的校准,使其与量程匹配,否则将造成示值误差变大。
    (3)采样系统引人的误差:采样系统经过长期运行,在管路中积累了污垢,为避免采样系统引人误差,应采用离线进样方式,不通过采样系统直接进行校准或性能检测。
    本文分析了总氮在线分析仪的现状,对其计量性能及校准方法进行了研究,并通过示值误差、重复性、零点漂移及稳定性相关实验证明了方法的可行性。在此基础上通过实验证明了仪器校准曲线的适用性,进行了校准曲线的周期试验,并分析了影响仪器性能的相关因素,为总氮在线分析仪日常的校准工作以及国家计量检定规程的制订提供了实验基础。
作者简介:张潇,男 助理工程师。工作单位:浙江省计量科学研究院
(责任编辑:张潇)
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